三元正极内部微裂纹晶界研究【FIB-TEM】
取微量样品直接粘到导电胶上,利用聚焦离子束FIB进行透射载网制样,制样完成后放进透射电子显微镜-能谱仪(TEM-EDS) 拍摄样品形貌和能谱mapping测试。可以直接观察到晶界的分布、晶界的界限、循环后的颗粒的裂纹、缺陷以及晶格条纹和晶面物相分析
透射电子显微镜(TEM)
锂电池(正极材料)
取微量样品直接粘到导电胶上,利用聚焦离子束FIB进行透射载网制样,制样完成后放进透射电子显微镜-能谱仪(TEM-EDS)
拍摄样品形貌和能谱mapping测试。可以直接观察到晶界的分布、晶界的界限、循环后的颗粒的裂纹、缺陷以及晶格条纹和晶面物相分析
送样要求
样品量:建议送样量为50毫克,如果样品较少,则大约20毫克也可以进行拍摄;或一片1-2cm2极片 样品状态:干燥,样品稳定,不易挥发,无毒。
风险提醒
1)TEM和STEM不是同一个光路,放大倍数无法统一(暗场模式可以拍摄BF-S明场图可统一倍率)。
2)图像偏模糊:低倍可选择暗场模式拍摄,高倍模糊可降低电流拍摄;
3)mapping能谱出现部分样品富集团聚明显,但是半定量结果没有检测出来的情况:原因是样品此类元素含量太低,部分信号低于仪器检测限,可考虑降低放大倍率,增加扫描时长;
4)特定元素mapping测试:TEM载网可以选择铜网和钼网,铜和钼会对一些元素产生干扰富集(Cu会对Ta和Hf产生干扰,Mo会对S产生干扰)。
交付标准
交付标准:FIB制样过程照片、TEM微裂纹处照片2-3张,晶界高分辨照片和衍射2-3张、线扫两处、面扫一处