石墨烯检测方法有哪些？

　　石墨烯(Graphene)是一种由单层碳原子以 sp² 杂化构成的二维蜂窝状晶格材料，因其优异的电学、热学和力学性能，在电子、能源、复合材料等领域广泛应用。然而，“石墨烯”在实际样品中形态多样(单层、少层、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、功能化石墨烯等)，其检测需结合层数、缺陷、官能团、分散性及纯度等多维度指标。

　　主流检测方法详解

　　1. 拉曼光谱(Raman Spectroscopy)——快速、无损的“指纹”技术

　　原理：激光激发碳晶格振动，特征峰反映层数与缺陷。

　　关键峰位：

　　G 峰(～1580 cm⁻¹)：E₂g 模式，所有 sp² 碳材料均有;

　　2D 峰(～2700 cm⁻¹)：层数敏感，单层石墨烯呈对称单峰，强度 > G 峰;

　　D 峰(～1350 cm⁻¹)：缺陷或边缘诱导，I(D)/I(G) 比值反映缺陷密度。

　　判据：

　　单层石墨烯：2D 峰半高宽 ≈ 30 cm⁻¹，I(2D)/I(G) > 2;

　　少层(2–5 层)：2D 峰变宽、分裂;

　　氧化石墨烯(GO)：D 峰显著增强，G 峰红移至 ～1600 cm⁻¹。

　　优点：快速、微区(<1 μm)、无需制样;

　　局限：无法直接测厚度，需结合 AFM。

　　2. 原子力显微镜(AFM)——直接测厚度

　　原理：探针扫描表面，测高度差。

　　典型结果：

　　单层石墨烯在 SiO₂/Si 基底上厚度 ≈ 0.8–1.2 nm(含吸附水层);

　　双层 ≈ 1.5–2.0 nm;

　　GO 单层 ≈ 1.0–1.5 nm(因含氧官能团增厚)。

　　注意：需在平整基底(如云母、HOPG)上成像。

　　3. 透射电子显微镜(TEM)——原子级分辨

　　可提供：

　　晶格条纹(0.213 nm 对应石墨烯 (100) 面);

　　选区电子衍射(SAED)：六重对称斑点证明单晶性;

　　层数直接计数(高分辨 HRTEM)。

　　局限：样品需超薄(<100 nm)，制样复杂，可能引入电子束损伤。

　　4. X 射线光电子能谱(XPS)——表面元素与化学态分析

　　关键信息：

　　C 1s 谱分峰：

　　284.5 eV：C=C(sp²);

　　286.5 eV：C–O;

　　287.8 eV：C=O;

　　289.0 eV：O–C=O。

　　C/O 原子比：

　　石墨烯：>20;

　　GO：2–3;

　　rGO(还原后)：5–10。

　　用途：判断氧化/还原程度、掺杂元素(N、S 等)。

　　5. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)——官能团定性

　　GO 特征峰：

　　3400 cm⁻¹：O–H 伸缩;

　　1720 cm⁻¹：C=O;

　　1620 cm⁻¹：C=C(骨架);

　　1220 cm⁻¹：C–O(环氧)。

　　适用：快速判断是否为氧化石墨烯。

　　6. 热重分析(TGA)——热稳定性与含氧量

　　典型曲线：

　　石墨烯：>600°C 缓慢失重(杂质燃烧);

　　GO：150–250°C 快速失重(脱羧、脱水);

　　计算含氧量：失重百分比 ≈ 含氧官能团比例。

　　7. X 射线衍射(XRD)——层间距判断

　　石墨：002 峰 ≈ 26.5°(d ≈ 0.335 nm);

　　GO：001 峰 ≈ 10–12°(d ≈ 0.7–0.9 nm，因插层水/氧);

　　rGO：001 峰消失或宽化，恢复石墨特征。

　　8. 电学性能测试

　　四探针法：测薄膜方阻(单层 CVD 石墨烯 ≈ 300–1000 Ω/sq);

　　Hall 效应：测载流子浓度与迁移率(理想单层 >15,000 cm²/V·s)。

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