测量电池内部元素的高精度仪器测定方法

　　测量电池内部元素(如锂离子电池中的 Li、Co、Ni、Mn、Al、Cu、Fe、P、F 等)是电池研发、失效分析、回收利用和质量控制的关键环节。由于电池结构复杂(含电解液、隔膜、电极、粘结剂等)，且部分元素含量低、形态敏感，需采用针对性前处理 + 高灵敏度仪器分析的组合策略。

　　高精度仪器测定方法

　　方法1：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)—— s选推荐

　　标准依据：GB/T 38430—2020《锂离子电池正极材料中钴、镍、锰、锂的测定》

　　优点：

　　检出限极低(Li: 0.1 μg/L, Co/Ni/Mn: 0.01 μg/L);

　　多元素同步分析(Li, Be, B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Tl, Pb, Bi 等);

　　关键技巧：

　　Li 测定：用 ⁷Li 同位素，避免 ⁶Li 受 ³H 干扰;

　　内标校正：加入 Sc、Ge、Rh、In、Re 补偿基体效应;

　　碰撞池(KED)：消除 ⁴⁰Ar¹⁶O⁺ 对 ⁵⁶Fe 的干扰。

　　适用于：正极成分、杂质元素(Fe、Cr、Zn)、回收料元素平衡。

　　方法2：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)

　　适用元素：Co、Ni、Mn、Al、Cu、Fe(含量 > 10 mg/kg);

　　优点：线性范围宽(ppm–%级)，抗盐类基体强;

　　局限：Li 检出限高(～0.1 mg/L)，不适用于痕量 Li 测定。

　　适用于：正极主量元素快速测定(如 NCM811 中 Ni:Co:Mn = 8:1:1 验证)。

　　方法3：离子色谱法(IC)—— 专测阴离子

　　目标：电解液中 PF₆⁻、F⁻、SO₄²⁻、有机酸;

　　原理：阴离子交换柱分离 + 电导检测;

　　前处理：电解液用超纯水稀释 100–1000 倍;

　　标准：参照 GB/T 37199—2018(锂离子电池用电解液)。

　　可判断电解液分解程度(F⁻ 升高 → LiPF₆ 水解)。

　　方法4：X射线荧光光谱法(XRF)—— 无损筛查

　　适用场景：

　　正极片主量元素(Co、Ni、Mn)快速筛查;

　　回收黑粉成分初判;

　　局限：

　　无法测 Li、B、C、O 等轻元素;

　　表面分析，不反映体相成分。

　　方法5：原子吸收光谱法(AAS)—— 基层实验室可用

　　火焰AAS：测 Co、Ni、Mn、Cu(> 10 mg/kg);

　　石墨炉AAS：测 Fe、Cr(< 1 mg/kg);

　　缺点：不能测 Li(共振线在真空紫外区)。

      来源：网络