郑州电池检测机构：磷酸铁锂测杂质检测方法

　　磷酸铁锂(LiFePO₄，LFP)作为锂离子电池正极材料，其杂质含量直接影响电池的循环性能、安全性和一致性。常见的有害杂质包括金属阳离子(Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺等)、阴离子(Cl⁻、SO₄²⁻)以及残留锂化合物(Li₂CO₃、LiOH)。高纯度LFP通常要求总金属杂质 < 20 ppm(部分高端产品要求 < 5 ppm)。

　　杂质检测方法(按元素/离子分类)

　　(1)金属阳离子(Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Ni 等)

　　首选方法：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

　　标准依据：GB/T 23942-2009(化工产品中金属杂质测定)、USP <233>

　　优点：

　　检出限低(0.01–0.1 ppb)

　　多元素同时测定(>70元素)

　　动态范围宽(ppt–ppm)

　　典型条件：

　　射频功率：1550 W

　　载气流速：0.9–1.0 L/min

　　内标校正：Sc、Ge、Rh、In、Re(校正基体效应和漂移)

　　定量方式：外标法 + 内标校正

　　替代方法：电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)

　　检出限较高(1–10 ppb)，适用于 Na、K、Ca、Mg 等高含量元素

　　成本低于 ICP-MS，适合常规质检

　　(2)氯离子(Cl⁻)与硫酸根(SO₄²⁻)

　　首选方法：离子色谱法(IC)

　　标准依据：GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》(可适配)、EPA 300.0

　　前处理：

　　称取 1–2 g LFP 粉末，加入 10 mL 超纯水

　　超声 30 min，离心(10,000 rpm, 10 min)

　　0.22 μm 滤膜过滤(避免颗粒堵塞色谱柱)

　　色谱条件：

　　色谱柱：IonPac AS22 或 AS19(阴离子交换柱)

　　淋洗液：4.5 mM Na₂CO₃ + 0.8 mM NaHCO₃(等度)

　　流速：1.0–1.2 mL/min

　　抑制器：ASRS 4-mm

　　检测器：电导检测器

　　检出限：Cl⁻ ～0.01 mg/kg，SO₄²⁻ ～0.05 mg/kg

　　注意：避免使用含 Cl⁻ 的清洗剂(如 HCl)处理样品瓶!

　　(3)残留锂(Li₂CO₃ + LiOH)

　　方法：酸滴定法(总碱量) + pH 法辅助判断

　　原理：残留锂与盐酸反应：

　　Li2CO3+2HCl→2LiCl+H2O+CO2↑LiOH+HCl→LiCl+H2OLi2​CO3​+2HCl→2LiCl+H2​O+CO2​↑LiOH+HCl→LiCl+H2​O步骤(参考企业标准)：

　　称取 1.000 g 样品于锥形瓶

　　加 20 mL 超纯水，超声分散

　　用 0.01 M HCl 标准溶液滴定至 pH = 7(或用酚酞指示剂，终点粉红→无色)

　　计算以 Li₂CO₃ 当量表示的残留锂含量

　　结果表达：mg Li₂CO₃ / kg LFP(通常要求 < 500–2000 mg/kg)

　　高精度替代：ICP-OES 测总 Li 含量，扣除理论 Li 含量(理论值 4.4%)，差值即为残留锂。

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