郑州电池测试中心检测电池成分技术

　　检测电池成分(包括元素组成、化合物相结构、分布状态及含量)是电池研发、失效分析、质量控制和回收利用的关键环节。不同电池体系(如锂离子、铅酸、镍氢)需采用不同的分析策略，但核心方法具有共通性。

　　核心检测技术

　　1. ICP-OES / ICP-MS(电感耦合等离子体发射/质谱)

　　用途：精确测定元素总含量(ppm 级)，适用于正极(Ni, Co, Mn, Li)、负极(Si, C)、电解液(P, F, S)等。

　　样品前处理(关键!)：

　　在氩气手套箱中拆解电池;

　　极片用有机溶剂(DMC)清洗 → 真空干燥;

　　酸消解(HNO₃ + H₂O₂，微波辅助);

　　定容后上机。

　　优点：高精度、多元素同时分析;

　　局限：破坏性，无法获知价态或分布。

　　典型应用：

　　验证 NCM811 中 Ni:Co:Mn = 8:1:1;

　　检测循环后电解液中溶出的 Mn²⁺。

　　2. XRD(X射线衍射)

　　用途：识别晶体结构、物相纯度、晶格参数变化。

　　可分析：

　　正极：LiCoO₂、NMC、LFP、富锂相;

　　负极：石墨(002 峰)、Li₄Ti₅O₁₂、金属 Li(需特殊处理);

　　杂质相：NiO、Co₃O₄ 等。

　　进阶：Rietveld 精修 → 定量各相含量 + 锂占位。

　　注意：XRD 对非晶相(如 SEI、粘结剂)不敏感。

　　3. XPS(X射线光电子能谱)

　　用途：分析表面 5–10 nm 的元素化学态。

　　可检测：

　　SEI 成分：LiF(685 eV)、Li₂CO₃(55.5 eV)、ROCO₂Li;

　　过渡金属价态：Co³⁺ vs Co⁴⁺;

　　电解液分解产物(含 F、P、S 物种)。

　　要求：惰性气氛转移(避免空气污染锂信号)。

　　技巧：Ar⁺ 溅射可做深度剖析，但可能还原高价态。

　　4. SEM-EDS / TEM-EDS

　　SEM-EDS：

　　微米级形貌 + 元素 mapping;

　　快速筛查异物(Fe、Cu 颗粒);

　　不能检测 Li(Z=3，信号太弱)。

　　TEM-EDS/EELS：

　　纳米级分辨率;

　　EELS 可探测 Li K-edge(需高亮度源);

　　适合观察 CEI/SEI 超薄层。

　　5. TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)

　　独特优势：

　　直接检测 Li⁺、LiF⁻、PO₂⁻、PF₆⁻ 等离子;

　　三维元素成像(逐层溅射);

　　灵敏度达 ppm 级。

　　应用：

　　锂枝晶空间分布;

　　SEI 层成分深度剖面;

　　电解液添加剂反应路径追踪。

　　目前有效的“锂分布”可视化手段之一。

　　6. 固态 NMR(核磁共振)

　　适用核：⁷Li、⁶Li、¹⁹F、³¹P、¹³C。

　　能力：

　　区分 金属锂(Li⁰, δ ≈ 260 ppm);

　　分析 Li 在 LFP 晶格中的有序度;

　　识别电解液中 LiPF₆ 分解产物(如 LiF、LixPOyFz)。

　　局限：设备昂贵，测试时间长。

　　7. FTIR 与 Raman 光谱

　　FTIR：识别有机官能团(C=O, C-O, P-F);

　　用于 SEI 中 ROCO₂Li、聚碳酸酯等;

　　Raman：

　　石墨负极：D/G 峰比 → 缺陷程度;

　　正极：Mn-O、Co-O 振动模式;

　　可原位监测充放电过程结构变化。

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