正极材料检测项目与方法

　　正极材料是锂离子电池的核心组成部分，其性能直接决定电池的能量密度、循环寿命、安全性和成本。常见的正极材料包括：

　　钴酸锂(LiCoO₂, LCO)

　　锰酸锂(LiMn₂O₄, LMO)

　　磷酸铁锂(LiFePO₄, LFP)

　　三元材料(NCM：LiNiₓCoᵧMn₂O₂;NCA：LiNiₓCoᵧAl₂O₂)

　　对正极材料的检测需从化学成分、晶体结构、形貌、电化学性能及杂质控制等多维度进行系统分析。

　　核心检测项目与方法

　　1. 化学成分分析

　　(1)主元素含量(Li, Ni, Co, Mn, Fe, P 等)

　　方法：

　　ICP-OES / ICP-MS(电感耦合等离子体发射/质谱)

　　样品经 HNO₃-HF-HCl 混酸微波消解;

　　可同时测定 Li、过渡金属及杂质(Na、K、Ca、Mg、Cu、Zn 等)。

　　标准：

　　GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭类负极材料测试方法》(附录含正极参考)

　　YS/T 1028-2015(镍钴锰酸锂化学分析方法)

　　关键指标：

　　NCM811：Ni ≈ 59–61%，Co ≈ 7–9%，Mn ≈ 7–9%(原子比 8:1:1);

　　LFP：Fe/P 摩尔比 ≈ 1.00 ± 0.02。

　　(2)锂含量(滴定法)

　　原理：酸溶后，用 EDTA 或 甲酸钠返滴定;

　　标准：GB/T 23367.1-2009(钴酸锂中锂含量测定)。

　　2. 晶体结构与物相分析

　　(1)X射线衍射(XRD)

　　目的：

　　鉴定物相纯度(是否含杂相如 NiO、Co₃O₄、Fe₂P);

　　计算晶胞参数(a, c)、阳离子混排率(Li⁺/Ni²⁺占位 disorder)。

　　关键参数：

　　NCM 材料：I(003)/I(104) > 1.2 表示层状结构有序;

　　LFP：无杂峰(如 Fe₂O₃ 在 33° 2θ 处有峰)。

　　标准：GB/T 30836-2014(附录B)

　　(2)扫描电镜(SEM) + 能谱(EDS)

　　功能：

　　观察颗粒形貌(球形度、粒径分布);

　　微区元素 mapping(验证 Ni/Co/Mn 均匀性)。

　　3. 物理性能

　　4. 电化学性能(半电池测试)

　　使用 CR2032 扣式电池(Li 金属为对电极)

　　5. 杂质与有害元素

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