郑州电池检测机构：硫化物固态电解质电池测试

　　硫化物固态电解质电池(Sulfide-based Solid-State Batteries, SSSBs)是下一代高能量密度、高安全性电池的重要候选者。其测试方法与传统液态锂离子电池有显著不同，需特别关注固-固界面、枝晶生长、化学/电化学稳定性和循环过程中的物理接触等问题。测试需在严格控制的环境(如惰性气氛手套箱)中进行。

　　关键测试项目与方法

　　1. 硫化物固态电解质材料本身的表征

　　交流阻抗谱 (EIS - Electrochemical Impedance Spectroscopy):

　　目的: 测定总离子电导率和晶界电导率。

　　方法: 将电解质粉末压制成致密片，两侧涂覆离子块(如In, liquid Li)，组装成对称电池(In | Electrolyte | In)，在惰性气氛下测量阻抗。

　　分析: 通过Nyquist图拟合等效电路，计算体相电阻(Rb)和晶界电阻(Rgb)，电导率 σ = d / (Rb + Rgb) × A (d: 厚度, A: 面积)。

　　要求: 硫化物电解质室温离子电导率通常 > 1 mS/cm，优秀者可达10-25 mS/cm(接近液态电解液)。

　　直流极化 (DC Polarization):

　　目的: 区分离子电导和电子电导，计算离子迁移数 (t+)。

　　方法: 对对称电池施加一个小的直流电压，测量初始和稳态电流。t+ = Iss / Iinitial。

　　要求: t+ 应接近1，表明以离子导电为主。

　　****线性扫描伏安法 (LSV - Linear Sweep Voltammetry) 或 循环伏安法 (CV - Cyclic Voltammetry):

　　目的: 测定电解质的电化学稳定窗口。

　　方法: 使用惰性电极(如Pt,不锈钢)作为工作电极，Li金属为对电极和参比电极，扫描电压(如从开路电位到5V vs. Li/Li⁺)。

　　分析: 观察氧化/还原电流急剧增加的电位，确定分解电位。硫化物电解质通常抗氧化能力弱(<2.5V vs. Li/Li⁺)，与高电压正极(如NCM811)存在界面不稳定性。

　　2. 半电池测试 (Half-Cell Tests)

　　用于评估电极材料与电解质的界面兼容性。

　　正极半电池 (Cathode | Electrolyte | Li):

　　目的: 测试正极复合材料(活性物质+电解质+导电剂)的电化学性能和界面稳定性。

　　方法: 将正极复合材料压在电解质片一侧，另一侧压Li金属，组装电池。

　　测试项目:

　　EIS: 测量界面阻抗(Rint)。

　　恒流充放电: 测定可逆容量、电压平台、循环稳定性。

　　CV: 观察氧化还原峰，判断反应可逆性。

　　负极半电池 (Anode | Electrolyte | Li):

　　目的: 评估负极材料(如石墨、Si、Li金属)与电解质的界面反应和循环性能。

　　方法: 类似正极半电池。

　　关键: 观察是否有明显的不可逆容量和界面阻抗增长。

　　3. 全电池测试 (Full-Cell Tests)

　　评估完整电池的性能。

　　组装: 在手套箱(H₂O/O₂ < 0.1 ppm)中，将正极复合材料、硫化物电解质片、负极(通常是Li或Li-In合金)依次压合。

　　施加堆叠压力 (Stack Pressure):

　　至关重要! 硫化物电解质是机械软的，但固-固界面接触差。必须施加外部压力(通常5-20 MPa)以维持良好的物理接触，降低界面阻抗。

　　测试夹具需能精确控制和维持压力。

　　恒流充放电测试 (Galvanostatic Charge-Discharge):

　　目的: 测定电池的首次充放电曲线、可逆容量、库仑效率、循环寿命。

　　关键参数:

　　倍率性能: 在不同C倍率下测试，评估功率特性。

　　长循环测试: 在恒定倍率下进行数百次循环，观察容量衰减。

　　库仑效率: 首次库仑效率低可能是界面副反应消耗Li⁺;循环中库仑效率<100%表明持续存在副反应或Li枝晶“死锂”。

　　原位/非原位 EIS:

　　目的: 监测循环过程中总阻抗和界面阻抗的变化。

　　分析: 阻抗显著增加可能意味着界面副产物积累、接触损失或枝晶生长。

　　恒压充电/静置测试:

　　目的: 模拟过充或长时间搁置，探测锂枝晶的生长和穿透。

　　方法: 在截止电压下长时间充电或静置，监测电流变化。电流持续下降缓慢或回升，可能预示枝晶在生长并接近穿透。

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