郑州电池检测机构：电解液浸润测试方法

　　电解液浸润测试方法是评估电池关键材料(如隔膜、电极、固态电解质)与电解液之间界面润湿性能的核心手段。良好的浸润性可降低界面阻抗、提升离子电导率、抑制锂枝晶，并显著改善电池的倍率性能与循环寿命。

　　根据测试原理和目的，主要分为以下三类：

　　方法一：接触角测量法(表面润湿性评估)

　　这是直观、常用的定性及半定量方法。

　　原理：通过视频光学接触角测量仪，测量电解液液滴在固体平整表面上的静态接触角。

　　测试步骤：

　　样品制备：将电极材料(活性物质+导电剂+粘结剂)均匀涂覆在平整集流体上，或使用隔膜样品，确保表面平整、洁净。

　　环境控制：必须在惰性气氛手套箱内或使用密封样品舱进行，防止电解液挥发和与水氧反应。

　　测量：使用微量注射器挤出微小电解液液滴(约1-5 µL)，轻柔置于样品表面。仪器自动拍摄液滴轮廓并计算接触角。

　　数据分析：

　　静态接触角θ：θ < 90° 表示可润湿(θ越小润湿性越好);θ > 90° 表示不润湿。

　　动态接触角：可测量前进角和后退角，其差值(接触角滞后)反映表面粗糙度或化学不均匀性。

　　表面能计算：通过使用不同已知表面能的液体，可计算固体样品的表面能及其极性/色散分量。

　　优点：直观、快速、样品用量少。

　　缺点：测得的是理想平整表面的润湿性，与实际的多孔电极内部情况可能存在差异。

　　方法二：吸收率与毛细上升法(体相浸润性评估)

　　这类方法更贴近实际，测量多孔材料对电解液的吸收行为。

　　1. 重力法/吸液速率测试

　　原理：测量材料浸泡在电解液中，其质量随时间的变化。

　　步骤：

　　称量干燥样品初始质量 (W₀)。

　　将其部分或全部浸入电解液中，开始计时。

　　在不同时间点取出，快速擦干表面浮液后称重 (Wₜ)。

　　计算单位面积或单位质量的电解液吸收量：吸收量 = (Wₜ - W₀) / A (或 m)。

　　关键：操作需迅速、一致，z好在手套箱内进行。可绘制吸收量-时间曲线，分析吸收动力学。

　　2. 毛细上升高度法(Wicking Test)

　　原理：将条状样品垂直悬挂，下端接触电解液，测量电解液依靠毛细力在垂直方向上爬升的高度随时间的变化。

　　步骤：

　　将隔膜或电极条垂直固定。

　　确保其下端刚好接触电解液液面。

　　记录电解液前沿爬升高度随时间的变化。

　　数据分析：利用Washburn方程，可以估算材料的平均孔隙半径和润湿动力学。爬升越快、z终高度越高，表明浸润性越好。

　　方法三：原位电化学阻抗谱法(功能性浸润评估)

　　这是从电化学性能角度间接但功能性地评估浸润过程的方法。

　　原理：电解液填充电极孔隙后，电极与电解液间的界面接触面积增大，电荷转移阻抗会降低;同时，离子在孔隙内的传输路径更畅通，体相阻抗也会下降。

　　步骤：

　　组装对称电池(如两个相同的电极)或半电池。

　　注入电解液后立即开始，以固定时间间隔(如每5分钟)测量电化学阻抗谱。

　　观察高频区与实轴的交点(近似为欧姆阻抗，Rₑ)和中频区半圆(电荷转移阻抗，R_ct)随时间的演化。

　　数据分析：当Rₑ 和 R_ct 下降到稳定平台时，可以认为浸润基本完成。稳定时间越短，下降幅度越大，说明浸润性越好。

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