郑州电池检测机构：石墨粉检测方法

　　石墨粉(Graphite Powder)作为一种重要的非金属矿物材料，广泛应用于锂电池负极、耐火材料、润滑剂、导电填料、铸造涂料等领域。其性能高度依赖于纯度、粒度、晶体结构、灰分、挥发分、振实密度等理化指标。科学检测是保障产品质量、满足下游应用(尤其是动力电池)的关键。

　　检测方法详解

　　1. 固定碳与灰分测定(GB/T 3521-2023)

　　原理：高温灼烧(850°C)使碳氧化，剩余为灰分。

　　计算：

　　固定碳(%)=100−灰分(%)−挥发分(%)−水分(%)固定碳(%)=100−灰分(%)−挥发分(%)−水分(%)注意：高纯石墨需用高频燃烧-红外吸收法(更准)。

　　2. 金属杂质元素分析(GB/T 30827-2014)

　　前处理：微波消解(HNO₃ + HF + HClO₄);

　　仪器：

　　ICP-MS：检出限达 ppb 级(推荐);

　　ICP-OES：适用于 ppm 级(成本较低)。

　　关键元素：Fe、Cu、Ni、Zn、Cr、Na、K(Na/K影响SEI膜)。

　　3. 粒度分布(激光粒度法，GB/T 19077)

　　分散介质：水 + 表面活性剂(如六偏磷酸钠);

　　超声条件：防止团聚(但避免过度破碎);

　　报告参数：D10、D50、D90、Span = (D90-D10)/D50。

　　4. 晶体结构表征

　　(1)X射线衍射(XRD，GB/T 30826)

　　关键参数：

　　d₀₀₂(层间距)：理想石墨 = 0.3354 nm;

　　d₀₀₂ > 0.336 nm → 结晶度差，首次效率低;

　　Lc(c轴晶粒尺寸)：Lc = 0.94λ / (β·cosθ)，越大越好。

　　(2)拉曼光谱

　　ID/IG 比值：反映缺陷密度;

　　人造石墨：ID/IG ≈ 0.1–0.3;

　　天然石墨：ID/IG < 0.1(更有序)。

　　5. 振实密度(YS/T 630-2022)

　　设备：振实密度仪(3000次/min，振幅3 mm);

　　步骤：10 g样品装入10 mL量筒，振动至体积不变;

　　计算：ρ = 质量 / 体积(g/cm³)。

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