克容量反映单位质量负极材料在充放电过程中可逆嵌入/脱出的锂离子量,直接影响电池能量密度。测试需扣除集流体质量,仅计算活性物质贡献的容量。
1. 电极制备与精确称重
这是整个测试的基石,任何误差都会在z终结果中被放大。
浆料配制:将活性物质、导电剂和粘结剂按一定质量比例均匀混合。一个典型的配比是 8:1:1。
均匀涂布:将浆料均匀地涂覆在集流体上。对于负极,集流体通常是铜箔。
精准干燥与压片:涂布后的极片经过真空干燥,去除溶剂和水分,然后进行冷压,使活性物质层更致密平整。
称取活性物质质量:这是计算克容量的关键。推荐使用直接法:冲片后,立即用高精度天平称量极片的质量,减去已知质量的空白铜箔,得到活性物质的质量。
2. 电池组装
为确保测试的准确性,通常在充满高纯氩气的手套箱中组装CR2032型扣式电池。
对电极:使用金属锂片作为对电极和参比电极。
电解质:根据所测负极材料选择合适的电解液。
隔膜:使用多孔的聚丙烯或聚乙烯隔膜。
3. 电化学测试
通过恒流充放电测试来测量容量,这是常用和直接的方法。
测试流程:
静置:让电池内部界面稳定。
首次充电:对于负极半电池,充电过程对应锂离子嵌入负极,即嵌锂。
静置。
首次放电:放电过程对应锂离子从负极脱出,即脱锂。
如此循环多次。
参数设置:
电流密度:通常用倍率表示,首次测试常用小倍率,如 0.1C。
电压窗口:根据材料设定,如石墨为 0.005V - 2.0V。
截止条件:设置电流或时间截止条件。
4. 数据处理与分析
从测试设备导出的数据,需要经过计算才能得到核心指标。
计算克容量:
充电克容量 = 充电容量 / 活性物质质量
放电克容量 = 放电容量 / 活性物质质量
通常,我们更关注首次放电克容量,因为它对应锂离子从负极中的可逆脱出过程。
计算首次库伦效率:
首效 = 首次放电容量 / 首次充电容量
首效是衡量材料“不可逆容量损失”的关键指标,首效越高,说明首次循环中消耗的锂离子越少,材料性能越好。
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