1. 样品制备
研磨工具选择:使用陶瓷研钵研磨样品,避免使用金属(如铝、铁)工具,以防引入亚铁离子干扰测定结果。
称量精度:
有机质含量>7%时,称样量建议0.1g;
有机质含量<2%时,称样量增至0.5g,以确保数据准确性。
2. 试剂与仪器要求
重铬酸钾溶液:需现配现用,避免氧化失效;浓度误差需控制在±0.1%以内。
油浴温度控制:严格保持180±1℃,消解时间5分钟,温度过高或时间不足均影响氧化效率。
滴定操作:
硫酸亚铁铵标液应“现用现标”,滴定前需排空胶头滴管气泡;
遵循“慢滴快摇”原则,终点判断以溶液由橙黄色变为棕红色(砖红色)为准。
3. 干扰因素排除
特殊土壤类型:
泥炭土(有机质>15%)或含大量硫化物/亚铁的土壤不适用重铬酸钾法,需改用其他方法。
颜色异常处理:消解后溶液若呈绿色为主,表明重铬酸钾用量不足,需重新测定。
4. 质量控制
空白与标准对照:每批次样品需同步测定空白液和标准液(如0.5%碳标准液),确保仪器校准可靠。
数据计算:有机质含量公式中需乘以校正系数(如0.003、1.724等),避免直接使用理论值。
5. 安全与储存
防护措施:浓硫酸、重铬酸钾等试剂具有强腐蚀性,操作时需佩戴手套和护目镜,并在通风橱中进行。
样品储存:风干土样需密封避光保存,避免吸潮或有机物降解